熔體流動(dòng)速率儀8 方法A :質(zhì)置測量方法
8 . 1 溫度和負荷的選擇
參照材料分類(lèi)命名標準選擇試驗條件。如果沒(méi)有材料分類(lèi)命名標準,或材料分類(lèi)命名標準未規定MFR或 M VR的試驗條件,可以依據已知的材料熔點(diǎn)或制造商推薦的加工條件從表A.1中選擇合適的試驗條件。
8 . 2 儀器清理
按 7.2清理儀器。
一組試驗開(kāi)始前,應使料筒和活塞在選定溫度下恒溫至少15 min。
8 . 3 試樣質(zhì)量的選擇和裝料
根據預先估計的流動(dòng)速率(見(jiàn)表4),將試樣裝入料筒。裝料時(shí),用手持裝料桿(5.2.1.1)壓實(shí) 試 樣。壓實(shí)過(guò)程應盡可能將空氣排出。應 在 1 m in內完成裝料。裝料壓實(shí)完成后,立即開(kāi)始預熱5 min計時(shí)。
注 1 :壓實(shí)材料時(shí)的壓力變化,會(huì )導致試驗結果重復性差。在測定MFR或 MVR相近的材料時(shí), 所有試驗中用相同質(zhì)量的試樣,可減少數據上的變化。
注 2 : 對于易氧化降解的材料,接觸空氣會(huì )明顯影響結果。
立即將活塞放入料筒。根據試驗負荷,活塞可以是加負荷的也可以是未加負荷的,對于高流動(dòng)速率材料,用較小負荷。如果材料的熔體流動(dòng)速率很高,在預熱過(guò)程中試樣的損失是明顯的。在這種情況下,預熱時(shí)應不加負荷或只加小負荷的活塞。當熔體流動(dòng)速率非常高時(shí),則需要使用負荷支架和口模塞。預熱時(shí),確認溫度恢復到所選定的溫度,并在表2 規定的允差范圍內。
為避免被口模中迅速流出的熱料條燙傷,建議在取口模塞時(shí)佩戴防熱手套。
8 . 4 在預熱后,即裝料完成5 min后 ,如果在預熱時(shí)沒(méi)有加負荷或負荷不足,此時(shí)應把選定的負荷加到活塞上。如果預熱時(shí),用到口模塞,并且未加負荷或加荷不足,應把選定的負荷加到活塞上,待試樣穩定數秒,移走口模塞。如果同時(shí)使用負荷支架和口模塞,則先移除負荷支架。
注:有些材料可能需要較短的預熱時(shí)間,以防止材料降解。對于高熔點(diǎn)、高玻璃化轉變溫度、低導熱系數的材料,為獲得測試結果的重復性,則要較長(cháng)的預熱時(shí)間。
讓活塞在重力的作用下下降,直到擠出沒(méi)有氣泡的料條,根據試樣的實(shí)際粘度,這一過(guò)程可能在加負荷前或加負荷后完成。在試驗開(kāi)始前,強烈建議避免采用手壓或施加額外負荷的方法進(jìn)行外力清除多余試樣的操作。為能在規定的時(shí)間內完成MFR或 M VR測定,如需外力清除多余試樣,應保證外力清除操作完成至少2 min后再開(kāi)始正式試驗,且外力清除過(guò)程應在1 min之內完成。如進(jìn)行了外力清除,則應在試驗報告中報告。用切斷工具(5.2.2.1)切斷擠出料條并丟棄,此時(shí)加載了負荷的活塞在重力作用下繼續下降。當活塞桿下參照標線(xiàn)到達料筒頂面時(shí),用計時(shí)器(5.2.2.2)計時(shí),同時(shí)用切斷工具切斷擠出料條并丟棄。逐一收集按一定時(shí)間間隔切斷的料條,以測定擠出速率,切斷時(shí)間間隔取決于試樣熔體流動(dòng)速率的大小,料條的長(cháng)度不應短于10 mm,最好為10 mm-20 mm(切斷時(shí)間間隔見(jiàn)表4 及其中腳注f)。對于 MFR(和 MVR)較小和(或)出口膨脹較大的材料,在最大切斷時(shí)間間隔240 s 時(shí),也可能無(wú)法獲得 10 mm或更長(cháng)的料條。在這種情況下,僅 在 240 s 切斷時(shí)間間隔獲得的各切段質(zhì)量超過(guò)0.04 g時(shí),才可使用方法A ,否則應使用方法B。
當活塞桿的上標線(xiàn)達到料筒頂面時(shí)停止切斷。丟棄所有可見(jiàn)氣泡的料條。冷卻后,將保留下來(lái)的
料條(最好是3 個(gè)或以上)逐一稱(chēng)量,精確到1 mg,計算它們的平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱(chēng)量值中的最大值和最小值之差超過(guò)平均值的1 5 % ,則舍棄該組數據,并用新樣品重新試驗。
建議按照擠出順序稱(chēng)量料條,如果質(zhì)量持續變化明顯,應記為非正?,F象(見(jiàn)第1 2章)。
從裝料結束到切斷最后一個(gè)料條的時(shí)間不應超過(guò)25 min。為防止測試過(guò)程中材料降解或交聯(lián),有些材料可能需要減少試驗時(shí)間。在這種情況下,建議采用GB/T 3682.2— 2 0 1 8進(jìn)行測試。